凍干溶液配制(圖片來(lái)源:博醫(yī)康凍干實(shí)驗(yàn)室)
1、凍干準(zhǔn)備工作
產(chǎn)品共熔點(diǎn)的測(cè)定:水溶液的冰點(diǎn)會(huì)低于溶媒的冰點(diǎn)能力建設,冷卻溶媒液開(kāi)始析出晶體的溫度稱(chēng)為冰點(diǎn)模樣,全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。反之服務,加熱凝固的溶媒時(shí)很重要,凝固點(diǎn)就是溶化的開(kāi)始點(diǎn),所以凝固點(diǎn)又叫共熔點(diǎn)覆蓋。
測(cè)定共熔點(diǎn)的必要性:一方面異常狀況,由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行,所以要求含有產(chǎn)品的溶媒液全部?jī)鼋Y(jié)后方可在真空下進(jìn)行升華高效,否則未凍結(jié)的部分液體會(huì)在真空下迅速蒸發(fā)應用創新,造成溶媒的濃縮而使干產(chǎn)品的體積縮小,而且溶解在水中的氣體在真空下迅速冒出來(lái)機構,使凍干產(chǎn)品冒泡改善,甚至被帶出瓶外。為此凍結(jié)的溶媒在升華開(kāi)始時(shí)必須冷卻到共熔點(diǎn)以下的溫度協調機製,才能使干產(chǎn)品真正凍結(jié)信息化。另一方面形勢,低溫加熱升華時(shí)不得超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度,否則產(chǎn)品發(fā)生溶化取得明顯成效,干燥后的產(chǎn)品將發(fā)生體積縮小約定管轄,出現(xiàn)氣泡,顏色加深設計,溶解困難等現(xiàn)象業務指導。因此改進措施,可以說(shuō)共熔點(diǎn)的測(cè)定是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵就此掀開。實(shí)驗(yàn)室常用測(cè)共熔點(diǎn)的方法有惠斯頓電橋法、臨界電阻法今年、差式熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法穩步前行。
2、凍干產(chǎn)品的預(yù)凍
a動手能力、需凍干的產(chǎn)品要配制成一定濃度的液體逐步改善,一般在4~25%為宜。
b提升、產(chǎn)品的分裝:散裝和瓶裝大大提高。散裝可采用金屬盤(pán)、飯盒或玻璃器皿研究成果;瓶裝采用玻璃瓶(如:血漿瓶取得了一定進展、疫苗瓶和青霉素小瓶等)和安瓶(如平底安瓶、長(zhǎng)安瓶和園安瓶等)大面積,各容器在分裝之前要求清洗干凈并進(jìn)行滅菌處理積極參與。產(chǎn)品的分裝的要求:一般厚度不大于15cm,表面積盡可能大,這樣有利于升華培養。
c交流研討、預(yù)凍的方法:1、箱內(nèi)預(yù)凍法:直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)凍干箱內(nèi)的多層隔板上進(jìn)行冷凍形式;2建設應用、箱外預(yù)凍法:一種方法是低溫冰箱或酒精加干冰來(lái)進(jìn)行預(yù)凍。另一種方法是專(zhuān)用的旋凍器日漸深入,可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu)再進(jìn)凍干箱背景下;3、特殊預(yù)凍法傳承,離心式預(yù)凍法等特點,利用在真空下液體迅速蒸發(fā),吸收本身的熱量而凍結(jié)多種,一般800轉(zhuǎn)/min將進一步。
d充分發揮、預(yù)凍時(shí)要注意的問(wèn)題:1、預(yù)凍速率成就,應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品選擇速率重要方式;2、預(yù)凍的zui低溫度系統,應(yīng)低于共熔點(diǎn)溫度非常重要;3、預(yù)凍時(shí)間空間廣闊,應(yīng)恰好在抽真空之前(因此要提前使冷凝器工作營造一處,達(dá)到-40℃時(shí),真空度達(dá)到100μHg)溶媒均已凍實(shí)(經(jīng)驗(yàn)值:一般預(yù)凍達(dá)到規(guī)定的溫度后知識和技能,再保存1-2h就可以抽真空升華)取得顯著成效。
3、凍干產(chǎn)品升華干燥階段
升華干燥階段加熱的溫度應(yīng)接近于共熔點(diǎn)的溫度實現,但又不能超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度不容忽視。該階段使溶媒內(nèi)凍結(jié)冰大部分升華,因此也稱(chēng)該過(guò)程為升華干燥階段服務體系。升華是一個(gè)吸熱的過(guò)程說服力,因此必須對(duì)產(chǎn)品低溫加熱,但絕不能超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度分析。如果加熱的溫度低于共熔點(diǎn)的溫度過(guò)多表示,則升華的速率降低而延長(zhǎng)了升華階段的時(shí)間。
凍干樣品八聯(lián)排(圖片來(lái)源:博醫(yī)康凍干實(shí)驗(yàn)室)
影響升華干燥階段的因素:
a系統穩定性、產(chǎn)品的本身拓展基地,共熔點(diǎn)較高的產(chǎn)品易干燥,升華時(shí)間短實力增強;
b體系流動性、產(chǎn)品的分裝厚度,正常的升華速率大約每小時(shí)產(chǎn)品下降1mm的厚度;
c信息化、凍干機(jī)本身的性能方式之一,真空性能、冷凝器的溫度和效能新型儲能。
4創新能力、凍干維持階段
使得凍干箱加熱隔板的溫度接近于產(chǎn)品共熔點(diǎn)的溫度,維持12h左右範圍,使產(chǎn)品中大部分動(dòng)結(jié)冰升華求得平衡。
5、凍干產(chǎn)品解析干燥階段
一旦產(chǎn)品內(nèi)凍結(jié)的冰大部分(約90%冰已升華)升華完畢,產(chǎn)品的干燥進(jìn)入第二階段至關重要,即解析干燥階段提供深度撮合服務。
解析干燥階段,可以迅速使產(chǎn)品產(chǎn)品的溫度上升到該產(chǎn)品的容許溫度(25~40℃)的發生,并在該溫度下一直維持到凍干結(jié)束組成部分。
6、維持階段即凍干結(jié)束
產(chǎn)品的溫度達(dá)到許可的溫度新的動力,并在這個(gè)溫度保存2h以上的過程中。凍干結(jié)束后,要把產(chǎn)品放入無(wú)菌干燥箱廣泛關註,然后盡快加塞封口促進進步,以防止重新吸收空氣的水份。