服務(wù)熱線
15973146608
【摘要】 目的 比較不同干燥方法對金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元含量的影響體系流動性。方法 采用RPHPLC法（色譜柱為ODSC18（4.6 mm×250 mm，5 μm）不銹鋼柱帶來全新智能，流動相為甲醇實現了超越，檢測波長為203 nm，峰面積外標(biāo)法定量）測定金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元的含量去完善，考察噴霧干燥法橋梁作用、常壓干燥法及減壓干燥法的影響長遠所需。結(jié)果 噴霧干燥法對浸膏中的薯蕷皂苷元含量破壞zui少,測得其含量為0.0869 mg/g，常壓干燥法及減壓干燥法所測得的含量分別為0.0721讓人糾結、0.0588 mg/g生產創效。結(jié)論 金剛藤浸膏的*干燥方法是噴霧干燥法。
【關(guān)鍵詞】 金剛藤 浸膏 干燥方法 減壓干燥法 噴霧干燥法 常壓干燥法
金剛藤膠囊是金剛藤提取物制成的中成藥管理，臨床上用于治療慢性盆腔炎、附件炎能力建設、附件炎性包塊模樣，療效確切。在金剛藤膠囊的制備過程中服務，干燥是金剛藤膠囊制備過程的一個重要環(huán)節(jié)很重要。采用科學(xué)的干燥方法，不僅可以節(jié)約能源覆蓋，縮短干燥時間異常狀況，又能減少有效成分的損失，提高產(chǎn)品的質(zhì)量高效。薯蕷皂苷元是金剛藤的重要活性成分［1］應用創新。為此，本文以薯蕷皂苷元含量考察了常壓干燥法機構、減壓干燥法以及噴霧干燥法對金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元的影響的特性。
1 儀器與材料
噴霧干燥儀（EYELASD1000型），真空干燥箱（ZK82B型）基礎，Waters 2695 液相色譜儀提供堅實支撐，2996紫外檢測器，微孔濾膜（0.45 μm）高產；薯蕷皂苷元對照品（中國藥品生物制品檢定所信息化技術，批號 1539200001），金剛藤飲片（購自湖北省藥材公司數據，經(jīng)南方醫(yī)院中藥庫鑒定為百合科植物金剛藤的根莖）創新的技術，甲醇（色譜純），其他試劑均為分析純改進措施。
2 方法與結(jié)果
2.1 樣品的制備
準(zhǔn)確稱取金剛藤飲片500 g就此掀開，加水煎煮2次，每次2 h今年。300目紗布過濾穩步前行，合并煎液，濃縮至適量動手能力，加入乙醇逐步改善，使溶液含醇量為40%，靜置24 h，過濾大大提高，回收乙醇的必然要求，定容，將煎液分為3份取得了一定進展，按以下3種不同的干燥方法及條件干燥完善好。
2.1.1 噴霧干燥法
取一份煎液濃縮至相對密度1.10～1.15（80 ℃），進行噴霧干燥積極參與。噴霧干燥條件：入口溫度145 ℃問題分析，出口溫度 76 ℃，空氣流量 0.47 m3/min交流研討，噴嘴壓力16×10 kPa更加完善，液體流量1.5。粉末過100目篩建設應用，作為供試品粉末支撐作用。
2.1.2 常壓干燥法
取一份煎液濃縮至相對密度1.10～1.15（80 ℃），置干燥箱中動力，80 ℃常壓干燥同時。干浸膏粉碎，過100目篩效高性，作為供試品粉末產能提升。
2.1.3 減壓干燥法
取一份煎液濃縮至相對密度1.10～1.15（80 ℃），置干燥箱中節點，80 ℃充分發揮、1.0 kPa 減壓干燥。干浸膏粉碎成就，過100目篩重要方式，作為供試品粉末。
2.2 薯蕷皂苷元的含量測定
2.2.1 色譜條件
色譜柱：ODSC18（4.6 mm×250 mm系統，5 μm）不銹鋼柱（Merck公司）非常重要，流動相：甲醇，流速：1 mL/min空間廣闊，柱溫：30 ℃營造一處，檢測波長：203 nm，進樣量：20 μL知識和技能。
2.2.2 對照品溶液的制備
精密稱取105 ℃干燥2 h的薯蕷皂苷元對照品14.7 mg取得顯著成效，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度實現，搖勻組織了，即得含薯蕷皂苷元249 μg/mL的對照品溶液。
2.2.3 供試品溶液的制備
準(zhǔn)確稱取2 g金剛藤浸膏粉末說服力，濾紙包裹，置于索氏提取器中以體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇浸漬表示。加熱回流至提取液近無色，回收溶劑約100 mL競爭力所在，加入20 mL濃鹽酸，加熱回流水解 2 h，冷卻帶來全新智能，加入石油醚（60～90 ℃）萃取4次，每次40 mL去完善，合并萃取液蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中求得平衡，甲醇定容至刻度空間廣闊。0.45 μm微孔濾膜過濾，即得供試品溶液服務品質。對照品溶液與供試品溶液均進樣20 μL，記錄峰面積影響，按外標(biāo)法計算含量。
2.2.4 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗
按“2.2.1"色譜條件分別進樣20 μL對照品溶液和供試品溶液廣泛關註，薯蕷皂苷元分的保留時間為7.8 min 左右發力，主成分與相鄰雜質(zhì)峰得到良好的分離，分離度大于2共創美好，對照品和供試品的色譜圖見圖1空白區。
A.薯蕷皂苷元對照品信息化；B.樣品；1.薯蕷皂苷元
圖1 薯蕷皂苷元對照品和樣品色譜圖（略）
Fig.1 Chromatograms of diosgenin standard and sample
2.2.5 線形范圍
精密稱取薯蕷皂苷元對照品14.7 mg約定管轄，置50 mL量瓶中創新的技術，加甲醇溶解并稀釋至刻度發揮，搖勻快速增長，精密移取0.5，1.0提供了有力支撐，2.0，3.0實事求是，4.0落到實處，5.0，6.0 mL至10 mL量瓶中技術創新，用甲醇定容至刻度，搖勻持續向好，按“2.2.1"色譜條件進樣，以對照品質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標(biāo)導向作用，主峰面積（A）為縱坐標(biāo)作圖應用的選擇，一元線形回歸方程為A=6365.2ρ-7567.7，r=0.9993背景下，線形范圍為14.7～176.4 μg/mL。
2.2.6 精密度試驗
取上述薯蕷皂苷元對照品溶液（88.2 μg/mL)連續(xù)進樣5次設計標準，每次20 μL開展，測得各次峰面積的RSD為0.93%（n=5）發揮重要帶動作用。結(jié)果表明分析方法精密度良好。
2.2.7 穩(wěn)定性試驗
將同一對照品溶液（88.2 μg/mL)在室溫下每隔2 h考察1次形式，測得日內(nèi)RSD為1.03%（n=5）不斷完善；將同一對照品溶液連續(xù)考察5 d，測得日間RSD為1.21%（n=5）著力提升。結(jié)果表明，薯蕷皂苷元的甲醇溶液在5 d內(nèi)穩(wěn)定深入闡釋。
2.2.8 方法重復(fù)性試驗
取同一批號樣品5份規劃，按“2.2.3"項下操作，測得薯蕷皂苷元的含量為0.0869 mg/g可以使用，測定結(jié)果RSD為0.99%（n=5）進入當下。
2.2.9 加樣回收率試驗
精密稱取已測含量的金剛藤浸膏粉，精密加入對照品若干效高化，按“2.2.3"項下操作新體系，測定其含量，計算加樣回收率創造，結(jié)果平均回收率為99.92%不難發現，RSD為1.24%（n=9）。
2.2.10 供試品薯蕷皂苷元含量的測定
分別測定不同干燥方法所得的金剛藤浸膏粉末中薯蕷皂苷元的含量設備製造，測定結(jié)果見表1發展需要。
表1 不同干燥方法供試品薯蕷皂苷元含量測定結(jié)果（n=5）（略）
Tab.1 The determination results of diosgenin in different drying methods(n=5)
3 討論
薯蕷皂苷是金剛藤的重要活性成分［1］，但薯蕷皂苷本身無紫外吸收管理，檢測前處理較復(fù)雜顯示，所以多數(shù)金剛藤制劑都以薯蕷皂苷元作為指標(biāo)性成分,采用液相色譜法監(jiān)測制劑的質(zhì)量［2，3］效率和安。本實驗也以薯蕷皂苷元作為衡量金剛藤浸膏干燥方法優(yōu)劣的指標(biāo)設計能力，采用RPHPLC法測定了3批樣品的薯蕷皂苷元含量。從實驗結(jié)果來看深入開展，用不同的干燥方法干燥金剛藤浸膏時更為一致，噴霧干燥所得的浸膏薯蕷皂苷元的損失zui少等形式。因此，在制備含金剛藤的固體制劑的工藝時研究與應用，宜采用噴霧干燥法飛躍。
本文的方法經(jīng)過方法學(xué)考察，通過穩(wěn)定性的發生、重現(xiàn)性組成部分、加樣回收試驗等證明，該方法穩(wěn)定可行重要手段，重現(xiàn)性良好互動講，可用于金剛藤浸膏粉的測定。
【參考文獻】
∠褚豢脴?。?］ 黃嗣航過程中，趙潔，張明能運用，等.菝葜治療大鼠慢性盆腔炎有效部位的初步篩選［J］.現(xiàn)代食品與藥品雜志達到，2006，16(2)：51.
〔豢扇鄙?。?］ 李曉軍蓬勃發展，丁百蓮，莊廣平.HPLC法測定金剛藤膠囊中薯蕷皂苷元的含量［J］.遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報積極回應，2006重要性，8（6）：150.
［3］ 鄭國華多種場景，李能發(fā)多元化服務體系，孫代華.液相色譜法測定金剛藤分散片中薯蕷皂苷元的含量［J］.湖北中醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2006擴大公共數據，8（4）：22.
